1905年7月，秋瑾再赴日本，不久入青山实践女校学习。由冯自由介绍，在黄兴寓所加入同盟会，被推为评议部评议员和浙江主盟人。

在留日学习期间，她写下了许多革命诗篇，慷慨激昂，表示：“危局如斯敢惜身?愿将生命作牺牲。”“拚将十万头颅血，须把乾坤力挽回。”

1906年，因抗议日本政府颁布取缔留学生规则，愤而回国，在上海创办中国公学。先在绍兴女学堂代课，3月，往浙江湖州南浔镇浔溪女校任教，发展该校主持教务的徐自华及学生徐双韵等加入同盟会。

暑假离职赴沪，与尹锐志、陈伯平等以“锐进学社”为名，联系敖嘉熊、吕熊祥等运动长江一带会党，准备起义。萍浏醴起义发生后，她与同盟会会员杨卓林、胡瑛、宁调元等谋在长江流域各省响应，并担任浙江方面的发动工作。

到杭州后，与将去安徽的徐锡麟约定，在皖、浙二省同时发动。此时她在杭州新军中又发展了吕公望、朱瑞等多人参加同盟会与光复会。不久，萍浏醴起义失败，接应起义事遂告停顿。

同年秋冬间，为筹措创办《中国女报》经费，回到荷叶婆家，在夫家取得一笔经费，并和家人诀别，声明脱离家庭关系。其实是秋瑾“自立志革命后，恐株连家庭，故有脱离家庭之举，乃借以掩人耳目。”

1907年1月14日，《中国女报》创刊。秋瑾撰文提倡女权，宣传革命。以“开通风气，提倡女学，联感情，结团体，并为他日创设中国妇人协会之基础为宗旨”。并为该报写了《发刊词》，号召女界为“醒狮之前驱”，“文明之先导”。

从容就义

旋因母丧回绍兴，秋瑾又先后到诸暨、义乌、金华、兰溪等地联络会党。这时大通学堂无人负责，乃应邀以董事名义主持校务。

遂以学堂为据点，继续派人到浙省各处联络会党，自己则往来杭、沪间，运动军学两界，准备起义。

她秘密编制了光复军制，并起草了檄文、告示，商定先由金华起义，处州响应，诱清军离杭州出攻，然后由绍兴渡江袭击杭州，如不克，则回绍兴，再经金华、处州入江西、安徽，同徐锡麟呼应。原定1907年7月6日起义，后改为19日。

1907年7月6日，徐锡麟在安庆起义失败，其弟徐伟的供词中牵连秋瑾，事泄。

1907年7月10日，她已知徐失败的消息，但拒绝了要她离开绍兴的一切劝告，表示“革命要流血才会成功”，她遣散众人，毅然留守大通学堂。

14日下午，清军包围大通学堂，秋瑾被捕。她坚不吐供，仅书“秋风秋雨愁煞人”以对。

1907年7月15日凌晨，秋瑾从容就义于绍兴轩亭口，时年仅32岁。